二硫蘇糖醇(DTT)是一種小分子有機(jī)還原劑，被廣泛應(yīng)用于細(xì)胞生物學(xué)、生物化學(xué)和生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域。本文將介紹制備二硫代蘇糖醇的方法，具體步驟如下：
 
（1）在第一溶劑(不限于二氯甲烷)中，加入1,4-二磺酸-2-丁烯，控制反應(yīng)溫度在30℃-35℃，分批加入氧化劑，3h內(nèi)加完，控制反應(yīng)溫度不高于40℃，攪拌16h，得到第一中間體，1,4-二磺酸-2-丁烯與氧化劑的摩爾比為1：8-13，氧化劑為但不限于鎢酸/雙氧水、過氧化苯甲酸中的一種，其反應(yīng)式為：
 
 
（2）將步驟（1）中所得的第一中間體在堿液中水解，第一中間體與堿液的摩爾比為0.1-0.2：1.5-3，攪拌混合，靜置分液，分為第一水相和第一油相；然后再向第一油相滴加剩余的配方量的堿液，攪拌分液，分為第二水相和第二油相，合并第一水相和第二水相，得到總水相；將得到的總水相加熱至60℃-70 ℃，反應(yīng)6h，降溫；然后加入活性炭，脫除水分，攪拌，過濾，再加入硫酸，調(diào)節(jié)pH值至4.0，攪拌過濾，接著繼續(xù)加入硫酸，調(diào)節(jié)pH值至1.0，再過濾，得到第一固體，該第一固體的顏色為白色；將該第一固體加入水中，加熱至80℃，攪拌1h，然后冷卻至5℃，析出晶體，過濾，烘干，得到第二中間體，顏色為白色；其反應(yīng)式為：
 
 
（3）將第二中間體加入第二溶劑（第二溶劑為但不限于四氫呋喃）中，控制反應(yīng)溫度為0℃，分批加入還原劑，還原劑為但不限于氫化鋰鋁、硼氫化鈉，第二中間體與還原劑的摩爾比為1：6-8，還原劑加完后，繼續(xù)在0℃的溫度下攪拌2h，然后升溫至25℃，攪拌16h，用稀鹽酸溶液淬滅反應(yīng)；再加入水/乙酸乙酯進(jìn)行萃取，脫除溶劑，得到第一有機(jī)層和第一無機(jī)層；然后再用乙酸乙酯對(duì)第一無機(jī)層進(jìn)行萃取，脫除溶劑，得到第二有機(jī)層和第二無機(jī)層，將第一有機(jī)層和第二有機(jī)層合并，得到總有機(jī)層；將得到的總有機(jī)層進(jìn)行減壓蒸餾，得到1,4-二硫代蘇糖醇。
 
 
該制備方法的過程簡(jiǎn)潔，收率較高，收率77％以上。
 
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